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化学镀镍的镀层厚度如何测量？

2021-01-25 14:31

化学镀镍，又称为无电解镀镍，是在金属盐和还原剂共同存在的溶液中靠自催化的化学反应而在金属表面沉积了金属镀层的新的成膜技术。用化学镀镍沉积的镀层，有一些不同于电沉积层的特性。

1）以次磷酸钠为还原剂时，由于有磷析出，发生磷与镍的共沉积，所以化学镀镍层是磷呈弥散态的镍磷合金镀层，镀层中磷的质量分数为1%～l5%，控制磷含量得到的镍磷镀层致密、无孔，耐蚀性远优于电镀镍。

2）硬度高、耐磨性良好。电镀镍层的硬度仅为l60～180HV，而化学镀镍层的硬度一般为400～700HV，经适当热处理后还可进一步提高到接近甚至超过铬镀层的硬度，故耐磨性良好。

3）化学稳定性高、镀层结合力好。

化学镀镍因其特殊性，无法像镀锌等表面用普通膜厚仪测量。Niccol-001化学镀镍的镀层合金含量约为Ni85%+Cu2%+P13%，采用以往普遍使用的库仑法、X射线法以及其他电化学间接测量方法，都存在准确度、可重现性等方面的不足。以下是常见的镀镍厚度测量方法：

1、库仑法，镀层中由于磷的大量存在，磷没有参与电化学反应，或者即使参与了反应，他的反应与镍的反应过程与结果相差很大，而造成仪器没有将磷在镀层中的存在的事实给与真实反映，由此造成测量的误差。

2、电化学法，镀层中由于存在铜，会干扰很多的仪器测量结果，在各种电化学测量方法中都将发现铜而作为镍镀层的终点，那么，化学镀镀层中的铜对终点的判断增加难度。

3、X-射线法，利用X射线在通过不同材料时,射线强度衰减程度不同的原理来测量镀层厚度。X射线荧光法可以测定任何基体材料的化学镀镍基合金镀层的厚度,但仪器价格昂贵，往往需要使用标准的样块对仪器加以校准，而仪器厂家提供的校准用标准样块往往是单一金属样块，类似合金或者是多元合金的样块很难搞到。那么，使用单一金属样块校准的仪器，来测量合金，测量我们的镍铜磷三元合金，误差会很大，而且，在镀层厚度没有变化的情况下，往往由于合金组分的变化，仪器测量的结果也会相应的变化，就是说，仪器测量结果与镀层厚度不是一一对应的。

4 量表法，用百分表、干分尺测量镀层厚度,精度低。

5、磁性测厚法，镀层与基体有一个是非磁性的, 当探头测试时,磁通量或互感电流就会发生变化用此线性变化值来测量镀层厚度。磁性测厚仪:基体金属是磁性体,如钢铁。非磁性测厚仪:基体金属为非磁性体,如铜、铝。Ni-P合金的磁性取决于含磷量和热处理温度。含磷量低于8%时,镀层具有磁性;含磷量高于8% ,镀层是非磁性的,但热处理温度高于260°C时,镀层有微磁性。磁性测厚法的测量误差为: +0.5~1um

6.金相法，用金相显微镜检查试样的横断面,从而测得镀层厚度。

综上所述，使用电化学方法的仪器以及X射线仪器测量Niccol-001化学镀镍镀层厚度都会由于镀层的合金问题，而使得测量结果产生偏差，鉴于此，我们建议用户使用传统的金相测量方法。方法如下：

制样:将工件选择合适的局部，经过切片、打磨、抛光、酸侵蚀，从而得到清晰的基体、镀层显示。

制样使用的物品:双组分水晶胶、适合的容器、切片机、砂纸、抛光机、抛光膏、稀硝酸。

制样方法:在一个容器中(我们通常采用果冻壳)按照双组分水晶胶的比例要求分别加入两种胶体，然后，充分搅拌使之混合均匀。将工件经过除油干燥以后放入容器，并使工件与胶体充分接触。等待水晶胶固化，-般12小时可以充分固化。将作为容器的果冻壳剥落即可得到一个类似琥珀的块状样板，选择合适的位置方向，用切片机切开，可以得到两个对称的试样剖面，针对该剖面进行打磨、抛光、酸侵蚀，尽快的干燥，然后可以在金相显微镜一下很直接的观察到基体与镀层之间的相互关系,厚度也可以使用金相显微镜的软件加以测量。